参考文献:
Easy Removal of Triphenylphosphine Oxide from Reaction Mixtures by Precipitation with CaBr2 | Organic Process Research & Development (acs.org)
Triphenylphosphine Oxide Removal from Reactions: The Role of Solvent and Temperature | ACS Omega
一、前言:
上述两篇文章作者开发了一套可靠且可拓展的纯化方法,通过与在乙醚溶剂或甲苯中中络合去除三苯基膦。所得的的不溶性沉淀络合物很容易从粗产物中高效地去除。研究了该方法在不同溶剂中地可拓展性。此外,还探究了与其他卤化物盐络合沉淀TPPO的方法。
在常见的工业应用的反应中,为了解决Mitsunobu反应或涉及产生该副产物的其他反应(Wittig,Appel,Staudinger,Corey-Fuch反应)中TPPO(三苯基膦)去除的问题,已经开发出了一系列无色谱柱的方法:①基于分离友好膦的方法。②使用磷化氢的合成方法。③改进从反应物中直接去除TPPO的方法。
二、现存的直接络合方法:
现存的络合方法是通过不溶型的Lewis酸和TPPO络合形成稳定的络合物,现存的方法是和在甲苯中络合,用和在极性溶剂中以中以中通过络合物高效去除。