带你了解烧结钕铁硼的成型工艺


与传统的粉末冶金工艺相比,钕铁硼的成型具有磁场取向和氧化防护这两大特点,成型过程基本决定了磁体的几何形状、尺寸和取向度,是烧结钕铁硼制备的关键环节,成型一般分为干压和湿压两大类。图1 干法成型(a)与湿法成型(b)
图片来源:曹帅,烧结Nd-Fe-B磁体取向行为及其影响机理研究,北京科技大学,2021年

一、湿法成型
湿法成型工艺在功能陶瓷等领域应用广泛。2001年,日立公司以矿物油等作为溶剂,通过添加表面活性剂油酸甲酯,制备出了Br = 1.46 T (14.6 kG)、1.20 MA/m (15.1 kOe)的高性能磁体。有机试剂的润滑作用可以提高粉末的流动性和取向度,从而制备出高均匀性的压坯,但湿法成型工艺较为复杂,效率极低,在烧结过程中溶剂大量释放会损伤真空系统,并且残留的碳也会对磁体性能造成影响,因此湿法成型的方式逐渐被放弃。

二、干法成型
经过磁材从业人员的多年实践和改进,干法模压成型成为了规模量产首选的方式。磁粉在一定形状的模腔中磁场取向,压头合模完成对压,然而生坯密度增大的同时取向不可避免的会受到破坏。干法成型根据磁场方向与压制方向的对应关系又可分为平行压和垂直压两类,其中垂直压方式由于对粉末取向度的破坏较小而被更广泛的采用。国内多采用两步压制法,即生坯密度压至3.8-4.1g/cm3,然后采用等降压(180MPa左右)提高压坯密度(约4.5g/cm3)而不破坏已有的取向水平。这种方式自动模、组合模等各类模具均可试用,生产效率高,性能稳定。但垂直压机压制,等静压成型,后磨削、切片加工的方法,存在以下缺点:
(1)由于坯料变形量及氧化层的限制,造成毛坯加工余量多,出材率低;
(2)二次压制方式需要在生坯后真空塑封,工艺周期长,自动化程度低;
(3)取向度在合模压制过程仍会受到破坏。

目前努力改进的主要方向一是取消等静压,实现成型到烧结过程的自动化生产;二是采用无压成型等方式进一步提升取向度;另外针对瓦型、环形、薄片和各类形状复杂的异型产品开发出近终成型工艺和无加工成型工艺,直接生产出与最终成品形状相等或接近的产品。

1.一次成型工艺
通过增加成型压机的压强,将生坯密度提升至4.2g/cm3以上,从而取消等静压,全自动成型压机压制后通过机械手自动码放进烧结盒,经惰性气体防护下的密封通道传送至连续式烧结炉,通过插板阀入炉,实现了自动化生产,减少人工成本,并且全过程都在低氧环境下进行,有利于工艺和性能的稳定性。

2.无压成型
图2 无压成型
为消除模压过程对取向度的破坏,以松装状态或微压状态下进行取向,带模具进行真空或高压烧结。该方式对模具材质、磁导率和内腔壁粗糙度要求较高,但由于粉末间隙过大,仅依靠烧结过程中毛细作用致密化难度较大,容易收缩变形。

3.橡皮膜等静压脉冲磁场成型
填充磁粉后的橡胶模置于金属模中,通过脉冲磁场取向,金属压头将橡胶膜和磁粉压缩,由于受到金属模腔的限制,橡皮模向内腔膨胀,将其等静压力施加到粉末样品上,由于模腔内壁与粉末间不产生相对运动,取向度得到了较好的保持。但由于橡胶膜与钢模硬度及杨氏模量的差异,压坯易产生非均匀变形。

4.近终成型工艺(单片压)
平行压机磁场取向和压制方向相同,因此对取向破坏程度远高于垂直压,并且由于取向极头尺寸的限制,产品压制面积较小。但平行压方式由于喂料和取向的优势,可以一次近终成型压圆柱、圆环、异型和单片产品,压制精度高,磁性能一致性好,减少了加工余量,提高材料利用率。但单片压工艺对粉末流动性、压机(伺服控制精度、磁场大小及均匀性、自动布粉等)、模具和烧结工艺等具有更高的要求。

5.3D打印技术
图3 3D打印(图片来源于网络)
3D打印是一种增材制造技术,将粉末状金属采用逐层打印的方式构造工件。如能采用区域定向磁场取向主相晶粒,低温熔融晶界相颗粒包裹主相晶粒实现磁体的致密化,理论上将可以实现高取向度、均匀晶界分布的各种尺寸和复杂形状磁钢的近净成型,同时制备辐射磁环、斜充磁钢等各类产品也不再困难。因此3D打印技术一经面世,就引发了稀土永磁研究者的关注,但晶界相除助烧结和致密化的作用外,对磁性能尤其是矫顽力具有重要作用。目前晶界相的成分、分布和晶体结构的演化对磁性能的影响机理尚未完全揭示,辅相颗粒成分和晶界尺寸的设计仍然需要技术研发人员的努力。

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